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热重分析仪和差式扫描仪一样吗?
热重分析仪(TGA)和差式扫描量热仪(DSC)是两种不同的热分析仪器,它们在测量原理、应用领域和功能上都有显著区别。简单来说,TGA主要测量材料在加热过程中的质量变化,而DSC则测量样品与参比物之间的热量差异。
1. 测量原理不同
热重分析仪(TGA):通过测量样品在程序控温条件下的质量变化,来研究材料的热稳定性、组分含量及热分解规律。
差式扫描量热仪(DSC):通过测量样品与参比物在加热或冷却过程中的热量差异,来研究材料的热性质,如熔化、结晶、相变等。
应用领域不同
TGA:广泛应用于材料科学、化学工程、生物医药等领域,用于评估材料的热老化性能、催化剂失活机制研究、药物水分含量检测等。
DSC:主要用于研究材料的熔融、结晶、相转变、结晶度、固化度、纯度、玻璃化温度、比热容等热性质。
功能不同
TGA:可以定量确定样品中挥发性成分含量、热分解温度、残留量等关键参数。
DSC:可以定量测定热熔、熵和比热容等热力学参数和动力学参数,研究无机物的相转变等。
仪器结构不同
TGA:核心部件包括可控气氛的加热炉和高精度天平,用于持续检测样品质量变化。
DSC:由控温炉、温度控制器、热量补偿器、放大器、记录和数据处理单元等组成,样品和参比物各自装有独立的加热器和温度控制回路。
数据解读不同
TGA:通过分析质量-温度/时间曲线(TG曲线)的台阶、斜率等特征,可定量确定样品中挥发性成分含量、热分解温度、残留量等关键参数。
DSC:通过分析热流率-温度/时间曲线(DSC曲线)的放热峰或吸热峰,可以获得材料的玻璃化转变温度、熔融、结晶、交联固化等信息。
联用技术
TGA-DSC-MS:热重分析-差示扫描量热-质谱联用技术对剖析物质的组成、结构以及研究热分解机理都是极为有用的。
测试温度范围
TGA:室温~1000℃。
DSC:室温~1500℃或-50~550℃。
送样要求
TGA:固体粉末、块状物(至少有一平面)、液体,在所测试的温度范围内不会分解或升华出腐蚀物质。
DSC:样品量:单次检测无机或有机材料不少于30 mg。
测试条件
TGA:一般测试条件(氮气环境,室温~980℃,升温速率10K/min)。
DSC:若更改测试条件,需多缴纳一个样品费用。
送样说明
TGA:送样请注明测试温度及升温速率。
DSC:送样请注明测试温度及升温速率。
仪器操作注意事项
DSC:试样与参比物的温度始终相等,避免了参比物与试样之间的热传递,故仪器的反应灵敏,分辨率高,重现性好。
数据解读
TGA:典型的TG图。
DSC:DSC曲线左上方或者左下方的位置,会有一个放热峰的箭头,这个箭头有可能是向下也有可能向上,每台仪器的设定不同,是可以人为修改的。
仪器构造
DSC:它有两个盘,一个是样品盘,里面装有样品,另外一个是参比盘,参比盘是空盘,电源接通后,我们可以给它进行升温或者降温,补给的热流或者放出的热流可以通过传感器反映到仪器上。
仪器应用
TGA:在材料领域,它可评估高分子材料的热老化性能、陶瓷材料的烧结特性,为材料配方优化提供依据。
DSC:在化工行业,用于催化剂失活机制研究、反应动力学分析。
仪器优势
TGA:样品用量少、检测范围广、数据精准可靠。
DSC:灵敏度高、可以定量测量焓、比热容等物理量。
仪器发展
DSC:后期通过改变材质和结构,使得从温差转变为能量差成为可能(热流型)。
仪器选择
TGA:如果你需要知道,样品在升温或者降温过程中,样品质量的变化(比如吸附、脱附、分解等),请选择TGA。
DSC:如果你需要研究材料的熔融、结晶、相转变、结晶度、固化度、纯度、玻璃化温度、比热容等热性质,请选择DSC。


