制药注射用水纯化水TOC含量测试仪

制药注射用水纯化水TOC含量测试仪

离线检测

离线检测时，仪器可从样品瓶或其它没有压力的容器直接取样。仪器管路冲洗和仪器校准应在离线状态操作。若样品中有不可溶性微粒，应经过滤膜（孔径60μm或更小）过滤后进入仪器，以防止样品中的微粒阻塞仪器。仪器的进样管为1/16英寸的Teflon管，经蠕动泵抽进管路中的水样流速约为0.5 ml/min。

制药注射用水纯化水TOC含量测试仪

随着新药典实施，我国的各个制药工业，纷纷已经开始使用TOC(总有机碳)分析仪对制药用水 (纯水和注射用水)的总有机物含量进行监测，以保证制药用水能够满足某些强制的规定要求，比如美国药典USP<643>和欧洲药典EP2.2.44, 以及中国药典CP2005附录VIII R的要求。满足这些要求将可以保证通过FDA或COS认证（见注释），或者满足我们国家所强制的某些认证。

测试方法及其原理

国家药典委员会发布的《中华人民共和国药典 2010 版》二部中推荐采用在线和

离线两种测试方法，还提供了系统适应性试验的操作方法。同时对测试总有机碳的仪

器也提出了要求，即首先要能区分无机碳和有机碳；并能排除无机碳对总有机碳的影

响；其次应满足系统适应性试验的要求； 仪器应具有足够的检测灵敏度。

要检测样品中的有机物浓度，必须将有机物分子分解并且转化成能够测量的单

分子形式，这样就必须把有机物氧化成二氧化碳，并对生成的二氧化碳进行测量。目

前氧化的方法有四种：一、燃烧法；二、光氧化法；三、湿法氧化；四、光化学法。

氧化后有机碳测试的方法有差减法和直接法两种。

特点

① 不需要添加酸试剂、氧化剂和任何气体，无需附加日常维护费。

② 操作简单、快捷、可靠。使用者无需专业知识和专门培训。

③ 同步检测水样的电导率值，将TOC分析仪与电导率仪合二为一。

④ 超大的存储器能自动存储 近12个月连续检测的数据，可以查询任意一天的检测记录，并能打印检测结果。

⑤ 检测速度快，一次检测分析时间仅为4分钟。

⑥ 针对TOC1000ppb以下去离子水的检测设计，在线、离线检测可以切换使用。

⑦ 体积小、重量轻、耗能少、携带方便。

⑧ 具有自动的上限报警输出，超出设定的检测结果时可以提醒操作者。

⑨超大的320´234的点阵真彩显示器以及人性化的界面，具有RS232数据接口和打印机接口。

⑩  易于按照USP <643>和EP <2.2.44>以及中国药典2005年版附录Ⅷ R所要求的TOC检测方法进行系统适应性验证。

工作原理

水样通过进样口进入仪器后由分流器分成相等的两份，其中一份通过延迟线圈4,进入二氧化碳传感器3检测TIC，另一份通过镀有二氧化钛的螺旋石英玻璃管1，并在紫外灯2的照射下将水中有机物催化分解为二氧化碳，进入电导率传感器3检测 TC。总有机碳可通过这个差值计算得到：TOC = TC–TIC， 后废液通过蠕动泵5，从排液管流出。

工作原理

本仪器采用紫外氧化的原理，将样品中的有机物氧化为二氧化碳，二氧化碳的测试采用的是直接电导率法，通过测试经过氧化反应的样品的总碳含量和未经过氧化反应的样品总无机碳的含量差值来测定总有机碳含量，即：总有机碳（TOC）=总碳（TC）-总无机碳（TIC）。

易耗品更换周期

UV灯和蠕动泵管可以从本公司购买。UV灯为185nm、254nm双波长紫外灯，蠕动泵管为进口泵管，具有高品质和良好的稳定性。易耗品更换周期参考表1。

表1  易耗品维护/更换表

注 意 事 项

1. 更换紫外灯或蠕动泵管时，必须在打开仪器后盖板前切断电源，以避免发生电击危险。

2. 更换保险丝请使用相同的规格，以免发生短路或者损坏仪器。

3. 若仪器作在线检测使用，需在离线状态下冲洗管路和校准完毕后再连接在线检测装置。

4. 本产品需一级安全防护，电源必须可靠接地,否则可能导致触电事故或损坏仪器。

5. 仪器使用时，若水样中含有可见的不溶性微粒，必须在进样管前安装微粒过滤器，以免仪器内部管路发生堵塞。若在线检测的水样中固体悬浮物含量较高，须定期更换过滤器。

6. 若先前检测的水样中有机碳浓度超出了仪器的检测范围，在检测其它有机碳浓度相对较低的水样之前，先用高纯水或有机碳浓度较低的去离子水冲洗管路，冲洗时间参考说明书。

7．非本公司维修人员或授权专业人员不得随意拆卸机箱内部的零部件及线路板，否则造成仪器损坏后果自负。

主要技术参数

电    源：220V±22V

电源频率：50Hz±1Hz

基本尺寸：44cm×18cm×26cm

检测极限：0.001mg/L

检测精度：±5%

检测范围：0.001mg/L～1.000mg/L

额定功率：100W

分析时间：4min

响应时间：15 min以内

环境温度：10-40℃    温度变化在±5℃/d以内

内部样品流速：0.5 ml/min

样品温度：1-95℃

相对湿度：≤ 85%

重复性误差：≤ 3%

量程漂移：±5%

零点漂移：±5%

分流器

水样进入仪器后分成相同流量的两路，其中一路通过延迟线圈进入二氧化碳传感器，检测TIC，另一路通过氧化反应器利用紫外灯（UV灯）加二氧化钛薄膜光催化氧化作用将有机物分解为二氧化碳，进入二氧化碳传感器检测TC。总有机碳可通过这个差值计算得到：TOC = TC–TIC。

主要特征:

1、高精度、高灵敏度，操作简单。

2、人性化操作界面，有一键运行功能，自动管路清洗功能。

3、高性能CPU，触摸屏设计，超大640*480点阵真彩显示器。

4、不用拆开机箱更换UV灯和泵管。

5、检测上限可设定，自动上限报警功能。

6、具有RS232数据接口，历史数据可存储6个月。

7、离线检测和在线检测可选配。

8、具有打印功能

我厂主要产品有：万能材料试验机，海绵泡沫落球回弹试验机，海绵泡沫压陷硬度测验仪，冲片机，海绵泡沫疲劳压陷试验机，熔融指数仪，塑料滑动摩擦磨损试验机，电压击穿试验仪，塑料球压痕硬度计，马丁耐热试验仪，海绵泡沫拉伸强度试验机，介电常数与介质损耗测试仪，电容率测试仪，体积表面积电阻率测试仪，低温脆性冲击试验仪，维卡热变形试验仪，哑铃制样机，阿克隆磨耗试验机，简支梁冲击试验机，悬臂梁冲击试验机，熔体流动速率仪，无转子硫化仪等。

氧化反应器

仪器利用UV射线在二氧化钛光催化剂的作用下将有机化合物氧化成二氧化碳，氧化反应器是一个UV灯外包螺旋形的石英管。UV灯发出185nm和254nm的光线，使水产生光分解。

H₂O + hν(185nm)（TiO₂）à OH· + H·

羟基自由基（OH·）能*把有机化合物氧化为二氧化碳。

有机物 + OH·à CO₂ + H₂O

UV灯的使用寿命为6个月，当更换时间到期时仪器将出现警告信息，提醒用户更换UV灯。

TOC与PW（纯化水）/WFI（注射用水）

目前，我国大多数制药企业在PW（纯化水）/WFI（注射用水）系统上采用TOC监测主要是通过FDA/COS的认证，对于纯水和注射用水出口产品的监测必须有TOC指标，这是根据美国药典USP<643>或欧洲药典EP2.2.44的相关要求和规定而来的。FDA按照美国药典USP的规定对制药用水PW/WFI制水系统和TOC分析仪提出了以下要求：

1.给水要求

制药用水PW/WFI的取水水源必须满足当地环保署的要求和规定。

2.制造方式的要求

USP、EP和JP对于水的制造方式各有不同的要求，但总体一致的，其中：USP PW采用蒸馏、RO、DI或相同方式；USP WFI仅采用蒸馏和RO方式；EP WFI 仅采用蒸馏方式；JP WFI 允许采用蒸馏或RO/UF方式。

3.电导率的要求

对于电导率检测的要求，USP规定了三步检测法，都有相应的限制数值对照表。而TOC则规定了50ppb或更小的检测极限；根据制造厂商提供的方法进行校准；满足周期性系统适应性测试的要求。

4.微生物和内毒素的要求

美国药典USP和欧洲药典EP对微生物和内毒素的要求基本相同，日本药典JP相对来说更严格些。

测试要点：

①邻苯二甲酸氢钾作为水中有机物的标准试剂，无水碳酸钠和碳酸氢钠作为水中无机物的标准试剂。通常要求两类试剂均先配制成质量浓度为400mg/L(以C计)的储备液。

②由标准储备液逐级稀释配制不同质量浓度的有机物、无机物标准系列溶液，分别注人燃烧管和反应管，根据吸收峰高与对应质量浓度的关系，绘制标准工作曲线。

③取适量水样分别注入TOC的注人燃烧管和低温反应管，所得TC和IC峰高可由标准工作曲线和计算公式得到水样的TOC值，或由仪器直接给出结果值。